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執(zhí)業(yè)藥師知識必備:藥物分析輔導

2007-07-21 14:40 來源:
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  一:六一散含量測定方法

  六一散處方為:滑石粉600g,甘草100g.

  2005《中國藥典》六一散含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸調節(jié)ph值至3.5)(65:35)為流動相;檢測波長為250nm.理論板數(shù)按甘草酸峰計應不低于3000.

  供試品溶液的制備:取本品約1.5g,精密稱定,精密加入流動相25ml,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  文獻報道的以甘草酸單銨為指標的,如:陳建華等用hplc法測定六一散中甘草酸單銨的含量,高效液相色譜儀為waters 510/ 484/ 75b 色譜系統(tǒng)。采用hypersil c18 (4.6×150,5μ) 分析柱,流動相為甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ l醋酸銨溶液(62:38),流速1.2ml/min,檢測波長250nm,柱溫室溫。樣品用流動相超聲處理,結果甘草酸單銨的線性范圍1.6~8μg, 平均加樣回收率為99.4%.

  二:六應丸含量測定方法

  六應丸處方為:丁香,蟾酥,雄黃,牛黃,珍珠,冰片。

  2005《中國藥典》六應丸含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調節(jié)ph值至3.2)為流動相;檢測波長為296nm.理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計應不低于9000.

  供試品溶液的制備:取本品適量,研細,取約0.3g,精密稱定,精密加入甲醇20ml,稱定重量,加熱回流1.5小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  文獻報道的以華蟾蜍毒基為指標的,如:黃東亮等應用HPLC法測定六應丸中蟾毒內酯的含量,島津LC-10A型高效液相色譜儀,色譜柱為250mm×416mm,固定相為Spheriso rb C18,5μm,流動相為甲醇-水(60:40),流速1ml/min,檢測波長299nm.樣品用乙醇超聲處理。

  其它指標,如:陳斌等采用超臨界流體萃取技術和毛細管氣相色譜的聯(lián)用技術測定中成藥六應丸中冰片和丁香酚的含量。氣相色譜儀為HP-5890 SeriesⅡ,F(xiàn)ID檢測器,25m×0.32mm,0.52μm,HP-5色譜柱(crosslinked 5%Ph Me Silicone)。SFE的最佳萃取條件為:壓力48.2Mpa,溫度60℃,改性劑量0.2ml,靜態(tài)萃取時間10min.色譜條件:氣化溫度250℃,檢測器溫度270℃,柱溫160℃,載氣N2,柱頭壓55kPa,分流比100:1,內標為麝香草酚。

  倪坤儀等使用自制的1-溴乙?;鶎ο趸綖檠苌噭?,制成對硝基苯甲酰甲基酯,在254nm檢測,分離測定了牛黃及其制劑(六應丸等)中膽酸、豬去氧膽酸等的含量。[醫(yī)學 教育網 搜集 整理]

  牛黃解毒片含量測定方法

  牛黃解毒片處方為:人工牛黃5g,雄黃50g,石膏200g,大黃200g,黃芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g.

  2005《中國藥典》牛黃解毒片含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動相;檢測波長為315nm.理論板數(shù)按黃芩苷峰計應不低于3000.

  供試品溶液的制備:取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細,取0.6g,精密稱定,置錐形瓶中,加70%乙醇30ml,超聲處理(功率 250w,頻率33khz)20分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻 度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。

  文獻報道的以黃芩苷為指標的,如:吳麗群用hplc法 測定牛黃解毒片中黃芩苷的含量,采用agilent-1100高效液相色譜儀,色譜柱為diamonsic18,200×4.6mm id,5μm,流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45),檢測波長274nm,柱溫室溫,流速1.0ml/min.樣品用70%乙醇超聲處理,結果 回收率為101.6%,rsd小于1.3%.

  李靜瑜用hplc法測定牛黃解毒片中黃芩苷的含量,采用惠普hp1100高效液相色譜儀,色譜柱為hp hypersil-ods(5μm,125×4mm),流動相為甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),檢測波長315nm,柱溫室溫。

  陳勝璜用雙波長法測定牛黃解毒片中黃芩甙的含量,采用日本島津uv-265紫外分光光度計,雙波長為240.2nm和278.0nm,樣品用75%甲醇超聲處理。

  以蒽醌類為含量測定指標的文獻報道較多,如:李太平等用hplc法測定了大黃素、大黃酸的含量,采用島津lc-10avp液相色譜儀,色譜柱為 diamonsil (tm 鉆石),c18柱(20cm×4.6,5μm),流動相為甲醇-水-磷酸(720:280:1),檢測波長254nm,流速1.5ml/min,柱溫 30℃。樣品用甲醇超聲處理后用鹽酸水解、氯仿提取,結果大黃素進樣量在0.469~1.407μg時呈良好的線性關系(r=0.9992),大黃酸在進 樣量為0.3125~0.9375μg時呈良好的線性關系(r=0.9992),加樣回收率分別為98.2 %(大黃素), 98.4%(大黃酸),rsd分別為0.43%(大黃素),0.72%(大黃酸)。[醫(yī)學教育 網 搜集整理]

  楊冬梅等用薄層掃描法測定了大黃素的含量,采用島津cs-930薄層掃描儀,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液,硅膠g板,λs=440nm,λr=560nm.樣品用乙醚超聲處理。

  以膽酸為指標的,如:凌麗美用薄層掃描法測定了膽酸的含量,以異辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)為展開劑,10%硫酸乙醇溶液為顯色劑,雙波長反射 法鋸齒掃描λs=390nm,λr=650nm.樣品的處理方法:用甲醇超聲提取,再用20%氫氧化鈉回流提取,用稀鹽酸調節(jié)ph值至2,用醋酸乙酯提取。

  四物合劑處方為:當歸250g,川芎250g,白芍250g,熟地黃250g.

  2005《中國藥典》四物合劑含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水-(2:25:2:71)為流動相;檢測波長為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計應不低于2000.

  供試品溶液的制備:精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。

  文獻報道的方法一般以藁本內酯為指標,如:苗愛東等用spe-hplc測定四物合劑中藁本內酯的含量,采用美國waters高效液相色譜系統(tǒng),色譜柱為 phenomenex luna c18 ( 5μm,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水( 65:35),流速1ml/min,溫度35℃,檢測波長325nm.樣品用水超聲處理后用已處理好的high capacity c18固相萃取柱(10ml甲醇活化, 5ml水平衡)處理,取甲醇洗脫液。藁本內酯在0.175~0.7μg范圍內線性關系良好(r =0.9999),平均回收率100.2,rsd為1.6 (n =6)。

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