
2008年執(zhí)業(yè)藥師考試《藥物分析》復(fù)習(xí)資料(3)——物理常數(shù)測定法
第三章 物理常數(shù)測定法
一、熔點測定法
不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。
1.熔點的定義:初熔至全熔時的溫度,其實質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度)。
“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。
2.測定方法,藥典規(guī)定有三種:
第一法 測定易粉碎的固體藥品。
?。?)應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。
?。?)不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;
?。?)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。
?。?)熔點測定用毛細管一端熔封;
第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細管,同第一法,但管端不熔封);
第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
3.注意點:
(1)毛細管規(guī)格大小符合規(guī)定
?。?)傳溫液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液狀石蠟;
(3)溫度計為分浸型,具有0.5℃刻度,應(yīng)校正;
(4)控制調(diào)節(jié)升溫速度,正確讀數(shù)。
二、旋光度測定法
1.定義與原理:比旋度:偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度。
對液體樣品 [a]D=a /ld
對固體樣品 [a]D=100a/ lc c=100a/[a]Dl
式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 。
2.儀器:旋光計
3.條件:
①溫度20±0.5℃;
②光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
③測定管長度為1dm(用其他管長,應(yīng)換算)。
4.注意事項:
?、倜看螠y前后以溶劑作空白校正,零點有變應(yīng)重測;
②供試液應(yīng)澄明否則應(yīng)濾過,注入液勿使發(fā)生氣泡;
?、塾脴?biāo)準(zhǔn)石英旋光管檢定,讀數(shù)至0.01。
5.應(yīng)用:
?、賲^(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質(zhì)檢查);
?、诤繙y定。
三、折光率測定法
1.定義與原理:
折光率:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值,即:
n= sini/ sinr
折光率因溫度或光線波長不同而變,溫度升高,折光率變??;光線的波長越短,折光率就越大。
折光率以ntD(t為上標(biāo),D為下標(biāo))表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的溫度。
2.儀器:阿培氏折光計.
3.條件:
?、贉囟?0℃;
?、诠庠矗衡c光譜的D線(589.3nm);
?、鬯酃饴?0,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305.
4.注意事項:
①測前折光計讀數(shù)應(yīng)以校正用棱鏡或水進行校正;
②測量后再重復(fù)讀數(shù),3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率;
③折光計用棱鏡(讀數(shù)至0.0001,測量范圍1.3~1.7。
5.應(yīng)用:
?、賲^(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度; <醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理>
?、诤繙y定。
四、pH值測定法;
1.基本原理
Nernst方程 E玻=K'+(2.303RT/F)·lgαH
其中,E玻為玻璃電極的電極電位,K'為玻璃電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對溫度;F為法拉第常數(shù);
在25℃時E玻=K'-0.059pH,即在一定條件下,E玻和pH有線性關(guān)系。
測定pH時,玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池,可用下式表示:
(-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)
電池電動勢ε=ESCE-E玻,則可由測得的電動勢計算溶液pH值。
在測定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行定位,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH,選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近。
2.注意事項
①. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極;
?、?用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行定位,取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行測定,誤差不大于0.02pH單位。
③.更換緩沖液或供試液前充分洗滌電極,吸干水份4.測定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極5.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。
6.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液保持2-3個月,出現(xiàn)混濁、發(fā)霉、沉淀不能使用。
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