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藥物分析——氣相色譜法

2009-04-17 14:08 來源:
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  氣相色譜法:以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。

  原理:各組分在固定相與載氣(流動相)間分配系數(shù)不等,按大小依次被載氣帶出色譜柱,小先流出。

  一、基本原理:

 ?。ㄒ唬⒒靖拍睿?

  一個組分的色譜峰用三項參數(shù):峰高或峰面積(用于定量)、峰位(用保留值表示,用于定性)、峰寬(用于衡量柱效)。

 ?。?)、保留時間 (tR) :從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔。

  (2)、死時間 (t0):分配系數(shù)為零的組分的保留時間。

 ?。?)、相對保留值 (r):兩組分的調(diào)整保留值之比。

  (4)、半峰寬 (Wh/2):峰高一半處的峰寬。

 ?。ǘ⑺謇碚摚?

  塔板理論方程式(高斯方程式)

  理論塔板式數(shù)

  理論塔板高度

 ?。ㄈ⑺俾世碚摚?

  H=A B/u Cu

  影響塔板高度的因素:

  1、渦流擴散 2、縱向擴散 3、傳質(zhì)阻抗

  二、氣相色譜儀:

 ?。?)、色譜柱:固定相與柱管組成。 填充柱、毛細管柱; 分配柱、吸附柱

 ?。?)、固定液:高沸點的液體,操作下為液態(tài)。 甲基硅油、聚乙二醇等

  選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥氏差別選擇。

 ?。?)、載體:化學惰性的多孔性微粒

  (4)、毛細管色譜柱:開管型、填充型

  (5)、檢測器: 醫(yī)學教。育網(wǎng)搜集整理

  1、濃度型檢測器:熱導檢測器和電子捕獲檢測器

  2、質(zhì)量型檢測器:氫焰離子化檢測器

  中國藥典2000對氣相色譜規(guī)定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當改變,色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。

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