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藥物分析:沉淀法

2009-09-02 13:45 來源:
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  1.基本原理

  沉淀法是利用沉淀反應,將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來,并轉(zhuǎn)化為稱量形式,最后稱定其重量進行測定的方法。

  在試液中加入適當?shù)某恋韯?,使被測組分沉淀出來,這樣獲得的沉淀稱為沉淀形式。而沉淀形式經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后所得的物質(zhì)形態(tài),也就是最后供稱量時物質(zhì)的化學組成,稱為稱量形式。沉淀形式與稱量形式可以相同,也可以不同。 [醫(yī)學..教育網(wǎng)搜集整.理]

  例如:測定Mg2+時,加入沉淀劑后,最初得到的難溶物質(zhì)MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后得到Mg2P2O7,是稱量形式。他們之間前后發(fā)生了化學變化,組成改變了,所以沉淀形式與稱量形式也就[醫(yī)學..教育網(wǎng)搜集整.理]不相同了。但是,用BaSO4沉淀法測定Ba2+時,沉淀形式BaSO4在高溫灼燒(1000℃)下,組成不發(fā)生變化,因此沉淀形式與稱量形式相同。

  2.操作步驟

  取樣→溶解→加沉淀劑使其沉淀→過濾→洗滌→干燥至恒重→稱量→計算。

  3.沉淀形式與稱量形式

 ?。?)對沉淀形式的要求

 ?、俪恋淼娜芙舛纫?,才能保證被測組分沉淀完全。

 ?、诔恋硪儍簦M量避免其他物質(zhì)的沾污,這樣才能根據(jù)沉淀的重量,獲得被測組分準確的分析結(jié)果。

 ?、鄢恋硪子谶^濾和洗滌,這樣才便于操作,從而提高分析工作的效率,提高沉淀的純度。

 ?、艹恋響子谵D(zhuǎn)化為稱量形式。

 ?。?)對稱量形式的要求

 ?、俜Q量形式的組成應固定,必須嚴格符合一定的化學式,否則無法計算分析結(jié)果。

  ②化學穩(wěn)定性要高,稱量形式應不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,也不易被空氣中的氧所氧化。

 ?、鄯Q量形式的分子量要大,這樣可使稱量的物質(zhì)質(zhì)量較大,從而減小稱量誤差,提高分析結(jié)果的準確度。

  4.沉淀條件的選擇

 ?。?)晶形沉淀的沉淀條件

  ①?。撼恋矸磻谙∪芤褐羞M行,并加入沉淀劑的稀溶液。

  ②攪:應在不斷攪拌下,逐滴加入沉淀劑,主要是防止局部過濃現(xiàn)象,防止形成大量的晶核。

  ③熱:沉淀作用在熱溶液中進行,可以使沉淀的溶解度增加,降低相對過飽和度,有利于晶核成長為大顆粒晶體,減少雜質(zhì)的吸附作用。

  ④陳化:沉淀反應完畢后,讓初生的沉淀與母液一起放置一段時間,此過程叫陳化。陳化的目的是使小晶體消失,大晶粒不斷長大。

 ?。?)無定形沉淀的沉淀條件

  ①濃:沉淀反應應在較濃的溶液中進行,加入沉淀劑的速度也可以適當加快,這樣得到的沉淀水量少,體積小,結(jié)構較緊密。

 ?、跓幔撼恋碜饔脩跓崛芤褐羞M行,可以防止膠體的生成,減少沉淀表面對雜質(zhì)的吸附。

  ③電解質(zhì):溶液中應加入適當?shù)碾娊赓|(zhì),以防止膠體溶液的生成;也能降低水合程度,使膠體微粒凝聚。

 ?、懿魂惢撼脽徇^濾,不必陳化。否則無定形沉淀因放置會使已吸附的雜質(zhì)難以洗去。

  5.結(jié)果計算及應用

  若稱量形式與測定組分相同,稱量形式的稱量值為W,樣品重為S,則含量百分率的計算式為:

  含量(%)=W/S×100%

  在很多情況下,稱量形式的化學組成與被測組分的表示式不相同,則需將稱量形式的量W換算成被測組分的量W'。

  W'=WF,F(xiàn)=W'/W

  式中,F(xiàn)為換算因數(shù),或稱化學因數(shù),換算因數(shù)[醫(yī)學..教育網(wǎng)搜集整.理]是待測組分的分子量(或原子量)與稱量形式的分子量的比值。

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