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藥物分析:沉淀法

2009-09-02 13:45 來(lái)源:
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  1.基本原理

  沉淀法是利用沉淀反應(yīng),將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來(lái),并轉(zhuǎn)化為稱量形式,最后稱定其重量進(jìn)行測(cè)定的方法。

  在試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀出來(lái),這樣獲得的沉淀稱為沉淀形式。而沉淀形式經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒后所得的物質(zhì)形態(tài),也就是最后供稱量時(shí)物質(zhì)的化學(xué)組成,稱為稱量形式。沉淀形式與稱量形式可以相同,也可以不同。 [醫(yī)學(xué)..教育網(wǎng)搜集整.理]

  例如:測(cè)定Mg2+時(shí),加入沉淀劑后,最初得到的難溶物質(zhì)MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒后得到Mg2P2O7,是稱量形式。他們之間前后發(fā)生了化學(xué)變化,組成改變了,所以沉淀形式與稱量形式也就[醫(yī)學(xué)..教育網(wǎng)搜集整.理]不相同了。但是,用BaSO4沉淀法測(cè)定Ba2+時(shí),沉淀形式BaSO4在高溫灼燒(1000℃)下,組成不發(fā)生變化,因此沉淀形式與稱量形式相同。

  2.操作步驟

  取樣→溶解→加沉淀劑使其沉淀→過(guò)濾→洗滌→干燥至恒重→稱量→計(jì)算。

  3.沉淀形式與稱量形式

 ?。?)對(duì)沉淀形式的要求

 ?、俪恋淼娜芙舛纫。拍鼙WC被測(cè)組分沉淀完全。

  ②沉淀要純凈,盡量避免其他物質(zhì)的沾污,這樣才能根據(jù)沉淀的重量,獲得被測(cè)組分準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

  ③沉淀易于過(guò)濾和洗滌,這樣才便于操作,從而提高分析工作的效率,提高沉淀的純度。

 ?、艹恋響?yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。

 ?。?)對(duì)稱量形式的要求

 ?、俜Q量形式的組成應(yīng)固定,必須嚴(yán)格符合一定的化學(xué)式,否則無(wú)法計(jì)算分析結(jié)果。

 ?、诨瘜W(xué)穩(wěn)定性要高,稱量形式應(yīng)不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,也不易被空氣中的氧所氧化。

 ?、鄯Q量形式的分子量要大,這樣可使稱量的物質(zhì)質(zhì)量較大,從而減小稱量誤差,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

  4.沉淀?xiàng)l件的選擇

  (1)晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件

 ?、傧。撼恋矸磻?yīng)在稀溶液中進(jìn)行,并加入沉淀劑的稀溶液。

 ?、跀嚕簯?yīng)在不斷攪拌下,逐滴加入沉淀劑,主要是防止局部過(guò)濃現(xiàn)象,防止形成大量的晶核。

 ?、蹮幔撼恋碜饔迷跓崛芤褐羞M(jìn)行,可以使沉淀的溶解度增加,降低相對(duì)過(guò)飽和度,有利于晶核成長(zhǎng)為大顆粒晶體,減少雜質(zhì)的吸附作用。

  ④陳化:沉淀反應(yīng)完畢后,讓初生的沉淀與母液一起放置一段時(shí)間,此過(guò)程叫陳化。陳化的目的是使小晶體消失,大晶粒不斷長(zhǎng)大。

 ?。?)無(wú)定形沉淀的沉淀?xiàng)l件

  ①濃:沉淀反應(yīng)應(yīng)在較濃的溶液中進(jìn)行,加入沉淀劑的速度也可以適當(dāng)加快,這樣得到的沉淀水量少,體積小,結(jié)構(gòu)較緊密。

 ?、跓幔撼恋碜饔脩?yīng)在熱溶液中進(jìn)行,可以防止膠體的生成,減少沉淀表面對(duì)雜質(zhì)的吸附。

 ?、垭娊赓|(zhì):溶液中應(yīng)加入適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì),以防止膠體溶液的生成;也能降低水合程度,使膠體微粒凝聚。

 ?、懿魂惢撼脽徇^(guò)濾,不必陳化。否則無(wú)定形沉淀因放置會(huì)使已吸附的雜質(zhì)難以洗去。

  5.結(jié)果計(jì)算及應(yīng)用

  若稱量形式與測(cè)定組分相同,稱量形式的稱量值為W,樣品重為S,則含量百分率的計(jì)算式為:

  含量(%)=W/S×100%

  在很多情況下,稱量形式的化學(xué)組成與被測(cè)組分的表示式不相同,則需將稱量形式的量W換算成被測(cè)組分的量W'。

  W'=WF,F(xiàn)=W'/W

  式中,F(xiàn)為換算因數(shù),或稱化學(xué)因數(shù),換算因數(shù)[醫(yī)學(xué)..教育網(wǎng)搜集整.理]是待測(cè)組分的分子量(或原子量)與稱量形式的分子量的比值。

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