(1)取該品水蜜丸20g,粉碎;或取大蜜丸45g,剪碎,加乙醚80ml,置具塞錐形瓶中,振搖,放置1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ A對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。 照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展丌,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (2)取該品水蜜丸20g,粉碎;或取大蜜丸45g,剪碎,加甲醇80m1, 置具塞錐形瓶中,冷浸30分鐘,濾過,濾液濃縮至約5ml,作為供試品溶液。另取赤芍對照藥材0.5g,加甲醇15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取該品水蜜丸20g,粉碎;或取大蜜丸45g,剪碎,加乙醚80ml,超聲處理70分鐘, 濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g,加乙醚20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (4)取該品水蜜丸5g,粉碎;或取大蜜丸9g,剪碎,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(4:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (5)取該品水蜜丸30g,粉碎;或取大蜜丸65g,剪碎,加甲醇100ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15ml溶解,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至堿性,用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正已烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏約5分鐘,在空氣中揮盡薄層板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。