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芩翹口服液鑒別

(1)取本品30ml,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1~2,濃縮至約10ml,離心,棄去上清液,沉淀每次用丙酮5ml洗滌,離心,棄去丙酮,至丙酮洗滌液近無色為止,沉淀加乙醇10ml微熱使溶解,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉溶液制備的以0.4%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶解。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(2)取本品30ml,濃縮至10ml,加硅藻土5g,研勻,蒸干,加乙醇40ml,回流提取1小時(shí),放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹對照藥材2g,加水40ml,溫浸1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?0ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丁酮-醋酸乙酯-苯-甲酸-水(4:3:3:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3)取本品30ml,加混合酸溶液(2%的鹽酸溶液2ml與冰醋酸10ml混合)12ml,水浴中回流30分鐘,冷卻,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,用水洗滌2次,每次15ml,棄去水液,乙醚液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,加甲醇50ml,浸漬1小時(shí),濾過,取濾液5ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml溶解,加鹽酸1ml水浴上加熱30分鐘,放冷,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(15:1:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏,日光下檢視,斑點(diǎn)變 為紅色。

(4)取本品10ml,加水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,離心,取上清液作為供試品溶液。另取玄參對照藥材1g,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層 板上,以正丁醇-無水乙醇-5%氨溶液(5:2:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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