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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇- 水-甲酸(9.5:90:0.5)為流動相;檢測波長為28lnm;理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取原兒茶醛對照品適量,加甲醇制成每1ml含原兒茶醛12μg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品40片,除去包衣,精密稱定,研細,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加水50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,再加水補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液10ml,用10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合并乙醚提取液,置水浴上揮干,殘渣加甲醇溶解,并稀釋至刻度,定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含坩參以原兒茶醛(C7H6O3)計,不得低于18.0g。