【提問】大黃中的主要成分？

【回答】大黃中的主要成分為蒽醌類化合物，含量約為3-5%，大部分與葡萄糖結(jié)合成苷，游離苷元有大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚等。這些苷元因羥基位置不同而具有不同的酸性，可用堿性強弱不同的溶液進(jìn)行了梯度萃取得到分離，通過結(jié)晶得到相應(yīng)的物質(zhì)。

實驗步驟

⑴酸水解：稱取大黃粉10克，置500毫升燒杯中，加20%硫酸水溶液100毫升，直火加熱1小時，用布氏漏斗抽濾，過濾，水洗后于70℃左右干燥。

⑵總羥基蒽醌苷元的提?。簽V餅經(jīng)干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150毫升，回流提取2小時，得乙醚提取液。

⑶PH梯度萃取分離：

①大黃酸的分離和提純：將上述乙醚提取液以5%碳酸氫鈉溶液振蕩提取，水層呈紫紅色。分出水層，再重復(fù)提取數(shù)次，直至不顯紅色為止。合并水層，用鹽酸酸化至PH3左右，即得黃色沉淀。過濾，用水洗沉淀數(shù)次，再以少量冰冷的丙酮洗，以除去有色雜質(zhì)。干燥，以冰醋酸或吡啶結(jié)晶2-3次，得黃色針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對照鑒定為大黃酸。

②大黃素的分離和純化：將上述碳酸氫鈉溶液提取后的乙醚層以5%碳酸鈉溶液振蕩提取數(shù)次，水層呈紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得黃色沉淀，過濾，用水洗沉淀，，再以少量冰冷的丙酮洗，以除去有色雜質(zhì)。干燥，以冰醋酸或吡啶結(jié)晶2-3次，得橙色針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對照鑒定為大黃素。

③蘆薈大黃素的分離和純化：將上述碳酸鈉溶液提取后的乙醚層以0.25%氫氧化鈉溶液振蕩提取數(shù)次，水層呈紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得橙色沉淀，過濾，用水洗沉淀，干燥，以冰醋酸或乙酸乙酯中結(jié)晶數(shù)次，得橙色長針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對照鑒定為蘆薈大黃素。

④大黃酚和大黃素甲醚的分離和純化：將上述0.25%氫氧化鈉溶液提取后的乙醚層以5%氫氧化鈉溶液振蕩提取數(shù)次至無色。水層呈深紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得黃色沉淀，過濾，水洗沉淀，干燥后得大黃酚和大黃素甲醚混合物。將此混合物溶于乙酸乙酯，用硅膠柱色譜分離。洗脫劑為石油醚（沸程為60-90℃）-乙酸乙酯（15：1）混合液。先洗脫下來的為大黃酚，后洗脫下來的是大黃素甲醚，再分別以乙酸乙酯結(jié)晶純化，經(jīng)薄層鑒定為純品。

以上為大黃中酚性成分的詳細(xì)提取過程。從這個過程中，我們可以明確一個順序，大黃酸的酸性是大于大黃素的，所以在用5%碳酸氫鈉溶液提取時，首先能夠提出來的是大黃酸，而不是大黃素。

所以，能溶于碳酸氫鈉溶液的是大黃酸，而大黃素能溶于碳酸鈉溶液。

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★問題所屬科目：執(zhí)業(yè)藥師---中藥化學(xué)