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檢查對乙酰氨基酚中的對氨基酚時的方法依據(jù)

2013-03-29 16:57 醫(yī)學教育網(wǎng)
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【提問】檢查對乙酰氨基酚中的對氨基酚時的方法依據(jù)?為什么?請解答。謝謝!

【回答】學員65963652,您好!您的問題答復如下:

檢查對乙酰氨基酚中的對氨基酚,根據(jù)對氨基酚可與亞硝基鐵氰化鈉于堿性條件下,生成藍色配位化合物,而對乙酰氨基酚無此反應的特點,進行限量檢查。

祝您學習愉快!

祝您順利通過考試!

感謝您對網(wǎng)校的支持!

【追問】老師,你說的是不是以前教科書上的內容?現(xiàn)在書上是反向離子對色譜法么,我們重點記住哪個

【回答】學員wxx1014,您好!您的問題答復如下:

以新版教材上規(guī)定為主;主要因為今年啟用2010年藥典,所以對藥物分析很多內容影響較大!

祝您順利通過考試!

感謝您對網(wǎng)校的支持!

【追問】請解釋?

【回答】學員qpcmbg1,您好!您的問題答復如下:

講義限于篇幅,不可能面面俱到。因此,講義上沒有的內容,仍然有可能是考試大綱要求掌握的。您可以根據(jù)最新版本考試大綱學習。

祝您學習愉快!

祝您順利通過考試!

【追問】A為什么不對,鑒別反應中也有酚羥基與三氯化鐵的反應,應該AC都對吧?

【回答】學員qqbbhyy,您好!您的問題答復如下:

檢查對乙酰氨基酚中的對氨基酚,根據(jù)對氨基酚可與亞硝基鐵氰化鈉于堿性條件下,生成藍色配位化合物,而對乙酰氨基酚無此反應的特點,進行限量檢查。

考試前夕,建議您保持良好的學習狀態(tài),這段時間主要以錯題為主,把自己做錯的習題找出來,重新復習一遍相關的知識點,付出一定會有收獲,如有疑問,請您繼續(xù)提問。

祝您順利通過考試!

【追問】這題好象書上沒講過?

【回答】學員ljnuo88,您好!您的問題答復如下:

根據(jù)最新版本應試指南,對乙酰氨基酚可以對硝基氯苯為原料,經(jīng)水解、還原生成對氨基酚后,再乙?;频?;也可以苯酚為原料經(jīng)亞硝化和還原反應制得對氨基酚,再乙?;?。由于不同的生產(chǎn)工藝可引入不同的雜質,因此,《中國藥典》規(guī)定檢查“有關物質”,以控制偶氮苯、苯醌等中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。對乙酰氨基酚在合成過程中由于乙?;煌耆蛞蛸A藏不當發(fā)生水解,均可引入對氨基酚。對氨基酚毒性較大,且易被氧化變色而影響成品質量并引入進一步的雜質,必須嚴格加以控制。采用反相離子對色譜法進行檢查,方法如下:

色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗:用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g與磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)一甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000,對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。

測定法:取本品適量,精密稱定,加溶劑[甲醇-水(4:6)]制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量,精密稱定,加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含對氨基酚1μg和對乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作為對照品溶液。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使對氨基酚色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍;供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液中對氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.005%;其他雜質峰面積均不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚的峰面積(0.1%);雜質總量不得過0.5%。

此題涉及的知識點在最新版本應試指南中沒有明確指出,建議以最新版本應試指南介紹的內容為學習基準!

祝您成功通過考試!

【追問】老師:

本章的藥物和制劑的特殊雜質檢查全部使用的是HPLC,所以這道題中的對氨基酚不應該也用此法嗎?

【回答】學員tedwangzheng,您好!您的問題答復如下:

是的 新版教材中已經(jīng)使用HPLC法 進行檢查了,所以此題不用掌握!感謝您提醒!

不過知道其含有氨基 可以發(fā)生重氮化反應即可!

★問題所屬科目:執(zhí)業(yè)藥師---藥物分析

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