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結(jié)晶溶劑的選擇:
選擇合適的溶劑是形成結(jié)晶的關(guān)鍵。最好它能對(duì)所需成分的溶解度隨溫度的不同而有顯著的差異,同時(shí)不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),即熱時(shí)溶解,冷時(shí)則析出。對(duì)雜質(zhì)來說,在該溶劑中應(yīng)不溶或難溶。亦可采用對(duì)雜質(zhì)溶解度大的溶劑而對(duì)欲分離物質(zhì)不溶或難溶,則可用洗滌法除去雜質(zhì)后再用合適溶劑結(jié)晶。
要找到合適的溶劑,一方面可查閱有關(guān)資料及參閱同類型化合物的結(jié)晶條件;另一方面也可進(jìn)行少量探索,參考“相似相容原理”加以考慮。常用的結(jié)晶溶劑有甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。不能選擇適當(dāng)?shù)膯我蝗軇r(shí)可選用兩種或兩種以上溶劑組成的混合溶劑,要求低沸點(diǎn)溶劑對(duì)物質(zhì)的溶解度大、高沸點(diǎn)溶劑對(duì)物質(zhì)的溶解度小,這樣在放置時(shí),沸點(diǎn)低的溶劑較易揮發(fā),而比例逐漸減少易達(dá)到過飽和狀態(tài),有利于結(jié)晶的形成醫(yī)學(xué)教育|網(wǎng)搜集整理。選擇溶劑的沸點(diǎn)不宜太高,要適中,約在60℃左右,沸點(diǎn)太低溶劑損耗大,亦難以控制;太高則不便濃縮,同時(shí)不易除去。
在結(jié)晶或重結(jié)晶時(shí)要注意化合物是否和溶劑生成加成物或含有結(jié)晶溶劑的化合物。但有時(shí)也利用此性質(zhì)使本來不易形成結(jié)晶的化合物得到結(jié)晶。
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