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藥物分析輔導:膽寧片含量測定方法

2009-05-20 10:29 來源:
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  膽寧片處方為:大黃,虎杖,青皮,白茅根,陳皮,郁金,山楂。2005版《中國藥典》新增hplc法測定了大黃素和大黃酚的含量,現(xiàn)將有關含量測定方面的報道總結如下:

  2005藥典膽寧片含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按大黃素峰計應不低于3000.

  供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.35g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加30%硫酸溶液10ml,用三氯甲烷加熱回流提取3次(30ml,20ml,20ml),第一次2小時,第二、第三次每次30分鐘,合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中,用適量水洗滌,三氯甲烷液轉移至100ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,精密量取3m,蒸干,殘渣用甲醇溶解,并轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  洪筱坤等用hplc法測定了膽寧片中大黃酚和大黃素-6-甲醚的含量。色譜柱為ywg-ch,10μ,200mm×4mm;流動相為1%高氯酸-甲醇(13:87);流速:1ml/min;檢測波長為254nm.

  徐云友等用薄層掃描法測定了膽寧片中鹽酸小檗堿的含量,儀器為cs-301型薄層掃描儀。薄層條件:硅膠g板;展開劑為醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(11:7:1:1)。掃描條件:波長為366nm.樣品用鹽酸-甲醇(1:100)為溶解,浸漬過夜提取。結果鹽酸小檗堿在0.05~0.25μg范圍內線性關系良好,平均加樣回收率為99.04%,rsd為1.11%.

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