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藥物分析輔導:小青龍顆粒含量測定方法

2007-07-20 18:12 來源:
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  小青龍顆粒處方為:麻黃154g,桂枝154 g,白芍154g,干姜154g,細辛77g,炙甘草154g,法半夏231g,五味子154g。

  2005版《中國藥典》小青龍顆粒含量測定項下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)為流動相;檢測波長為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計應不低于4000.

  供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細,取約1.1g或0.5g(無蔗糖),精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度3ml,搖勻,濾過,即得。

  孫素珍等用rp-hplc法測定小青龍顆粒中芍藥苷的含量。采用島津LC - 10avp 高效液相色譜儀,色譜柱為c18 色譜柱(diamonsil c18 250 mm ×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-0.1 %磷酸溶液(15:85),檢測波長230nm,流速1.0ml/ min. 樣品用50 %乙醇處理。結果平均回收率為99.41%,rsd=0.98.

  魏紅等用膠束薄層掃描測定小青龍顆粒中麻黃堿的含量。以3. 5% sds-0. 1mo l/l 酒石酸-甲醇(1:3) 作流動相, 硅膠g-cmc-n a 板作固定相。反射法鋸齒掃描,λs = 528 nm , λr = 630nm; 光束狹縫0.4×0.4, s x= 3.樣品用無水乙醇提取,中性氧化鋁柱處理,結果測得平均回收率為99. 84% ,r sd 為1. 39%.

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