芳胺類藥物的分析

　　1、 基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)：

　?。ㄒ唬}酸普魯卡因：

　　1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反應(yīng)

　　2、 酯鍵易水解：光、熱、堿，

　　3、 產(chǎn)物為對氨基苯甲酸（paba）。

　　4、 游離堿難溶水且堿性弱：非水滴定法，

　　5、 亞硝酸鈉法測定含量。

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　　1、水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解

　　2、水解產(chǎn)物易酯化：水解后產(chǎn)生醋酸

　　3、與三氯化鐵呈色： 紫外、紅外、均可

　　2、 鑒別試驗：

　　1、 重氮化偶合反應(yīng)：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚（水解成對氨基酚）

　　2、 三氯化鐵反應(yīng)：對乙酰氨基酚水液加三氯化鐵顯藍(lán)紫色。

　　3、 水解產(chǎn)物的反應(yīng)：

　　4、紅外吸收光譜

　　3、 對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：

　　1、 乙醇溶液的澄清度與顏色：檢查中間體對氨基酚的有色氧化產(chǎn)物。

　　2、 有關(guān)物質(zhì)：藥典用薄層色譜法檢查對氯乙酰苯胺。

　　3、 對氨基酚：中間體或水解產(chǎn)物，

　　4、 毒性大。有芳胺反應(yīng)，而

　　5、 對乙酰氨基酚沒有。

　　4、鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查：藥典規(guī)定檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸小于1.2%.5、 含量測定：

　　（一）亞硝酸鈉滴定法：有芳伯氨基的藥物（普）以及水解后有芳伯氨基的藥物（對）均可測定。

　　測定條件：

　　1、加入溴化鉀（2g）：加速反應(yīng)。

　　2、加入強酸加速反應(yīng)：反應(yīng)加快、重氮鹽酸性中穩(wěn)定、防偶氮氨基化合物生成。

　　3、室溫10——30 c 溫度太高，亞硝酸逸出

　　4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解。

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　　苯乙胺類藥物的分析

　　1、 基本結(jié)構(gòu)與典型藥物：腎上腺素

　　2、 鑒別試驗：

　　1、 三氯化鐵反應(yīng) ：

　　2、氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素偏酸性下與碘迅速氧化。

　　3、甲醛——硫酸反應(yīng) ：

　　4、紫外特征吸收與紅外吸收譜：

　　3、 酮體檢查：四種都需檢查酮體，

　　4、 酮體在310nm處有最大吸收，

　　5、 小于0.06% .

　　6、 含量測定：

　?。ㄒ唬┓撬芤旱味ǚǎ罕姿釣槿軇?，醋酸汞消除氫鹵酸干擾，結(jié)晶紫指示終點。三種

　?。?） 溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及注射液用此法。

　　要點：防游離溴及碘逸出，溴過量2%，空白試驗。

　　氨基醚衍生物藥物的分析

　　1、 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：遇光分解鹽酸苯海拉明：

　　2、 鑒別試驗：

　　1、 與硫酸反應(yīng)顯色：二苯甲氧基反應(yīng)

　　2、水解反應(yīng)：遇酸水解生成二苯基甲醇

　　3、與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀 ：

　　4、紫外紅外吸收光譜

　　三、含量測定：

　　1、非水溶液滴定法：~原料藥為鹽酸鹽，冰醋酸中加醋酸汞后與高氯酸生成苯海拉明高氯酸鹽 ，不能用于片劑測定，受硬酯酸鎂干擾。

　　2、 酸性染料比色法：為分光光度法，

　　3、 靈敏度高。片劑含量測定及片劑溶出度的測定。實驗關(guān)鍵要有合適ph，提取是否完全，要求高。

　　4、 陰離子表面活性劑滴定法：容量分析法，

　　5、 準(zhǔn)確度高，

　　6、 用于注射液的含量測定。