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藥物分析輔導:百令膠囊含量測定方法

2007-07-17 17:55 來源:
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  百令膠囊為發(fā)酵蟲草菌粉(c5-c-q80)制成的膠囊。2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量測定方法,現(xiàn)將其有關含量測定方法作一總結。

  2005藥典白令膠囊含量測定項下:腺苷:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.04mol/l磷酸二氫鉀溶液(5:95)為流動相;檢測波長為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計應不低于3000.供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醚20ml,密塞,浸泡30分鐘,濾過,棄去乙醚液,殘渣揮干,連同濾紙一并置具塞錐形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用0.5%磷酸溶液補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  王新華等測定百令膠囊中腺苷的含量,采用薄層-紫外分光光度法。薄層條件:硅膠gf254板;展開劑為氯仿-乙酸乙酯-異丙醇-水(8:2:6:0.5),展開后于紫外燈下觀察紫紅色斑點,并刮取,加蒸餾水離心。吸收波長為256.楊江豐等測定百令膠囊中腺苷的含量,采用hplc法。高效液相色譜儀為島津lc-4a,色譜柱為zebra c18柱,流動相為乙頸-水(20:180),檢測波長為260nm.樣品以乙醇為溶劑超聲提取。

  馬成堅等測定百令膠囊中蟲草多糖的含量,采用水提醇沉法提取令膠囊中蟲草多糖,硫酸- 苯酚法顯色,測定波長為490nm.

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