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藥物分析輔導(dǎo):小兒清熱片含量測定方法

2009-05-20 11:18 來源:
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  小兒清熱片處方為:黃柏117.6g,燈心草23.5g,梔子117.6g,鉤藤47g,雄黃47g,黃連70.6g,朱砂23.5g,龍膽47g,黃芩117.6g,大黃47g,薄荷素油0.47g.

  2005《中國藥典》小兒清熱片含量測定項(xiàng)下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測波長為238nm.理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500.

  供試品溶液的制備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率300w,頻率50khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

  文獻(xiàn)報(bào)道的以梔子苷為測定指標(biāo)的,如:譚莉萍等用hplc測定小兒清熱片中梔子苷的含量,采用美國waters液相色譜儀,色譜柱為nova-pakc18(3.9mm×150mm,4μm),流動(dòng)相為甲醇-水(25:75),流速為1.0ml/min,檢測波長為238nm,柱溫為室溫。樣品用50%甲醇提取。結(jié)果梔子苷的線性范圍為0.2282~1.1410μg(r=0.9998),平均回收率為99.06%,rsd為0.94%(n=5)。

  文獻(xiàn)報(bào)道的以小蘗堿為測定指標(biāo)的,如:李世芳等高效液相色譜法測定小兒清熱片中小蘗堿的含量,采用shimadzulc-6a高效液相色譜儀,層析柱為μl-bondapakc18(300×3.9mm),粒徑(5μm),流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(ph為5.0)(60:40),柱溫30℃,檢測波長254nm,流速1ml/min.結(jié)果小蘗堿的平均回收率為95.9%,rsd為0.83%(n=5)。

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