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甾體激素特殊雜質的檢查(執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導精華)

2010-02-26 14:08 來源:
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  1.游離磷酸:地塞米松磷酸鈉(中國藥典收載)、氫化可的松磷酸鈉中檢查游離磷酸。

  高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨,再經還原形成磷鉬酸藍(鉬藍),在740nm波長處有最大吸收。

  2.甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。

  本品在生產工藝中大量使用甲醇和丙酮,因此藥典規(guī)定作甲醇與丙酮殘留量檢查。甲醇限量為3.1ng.

  3.雌酮:炔雌醇中檢查雌酮。

  本法系根據(jù)雌酮的Zimmermann反應來檢查的。即在羰基的鄰位具有活潑亞甲基的化合物在堿性的氫氧化鉀乙醇溶液中,與間二硝基苯反應呈紅~藍色。雌酮是17-酮甾類,因此根據(jù)該反應生成紫紅色化合物。在此操作中,如果不使用純度高的間二硝基苯,則呈褐色而難于判定。

  4.硒中國藥典中規(guī)定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。其醫(yī)學教育|網收集整理原理為在氧瓶燃燒破壞后的吸收液中加鹽酸羥胺,使Se6+還原為Se4+,在pH2.0±0.2的條件下與2,3-二氨基萘試液作用,生成4,5-苯丙苯硒二唑,用環(huán)己烷提取,于378nm波長處呈最大吸收。

  5.其他甾體①薄層色譜法②高效液相色譜法含量測定1.高效液相色譜法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法四氮唑鹽的種類:①2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC),也稱紅四氮唑(RT),其還原產物為不溶于水的深紅色三苯甲zan②藍四氮唑(BT),即3,3‘-二甲氧苯基-雙-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑,其還原產物為暗藍色的雙甲zan反應原理:皮質激素C17-α-醇酮基(-CO-CH2OH)具有還原性,在強堿性試液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲zan.生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定,多為紅色或藍色。

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