
執(zhí)業(yè)藥師天然藥化輔導精華——氣相色譜法鑒定揮發(fā)油
具有分離效率好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快的優(yōu)點,與質(zhì)譜聯(lián)用更能加速成分結(jié)構(gòu)的確定,是研究揮發(fā)油的重要手段,現(xiàn)已廣泛用于揮發(fā)油的分離和定性定量分析。
1、色譜條件
流動相(載氣):一般是氫氣、氮氣或氦氣。
固定相:①非極性的飽和烴潤滑油類(如硅酮、甲基硅油等),適用于沸點差異大的萜類成分的分離。②極性固定相類(如聚酯、聚乙二醇類等),適用于沸點差異小,而極性差異大的萜類成分的分離。
柱溫:對分離的影響較大。一般單萜類可在130℃或低于130℃的柱溫下分離;倍半萜烯在170℃~180℃或更高的溫度下分離效果較好;而含氧衍生物一般在130℃~190℃之間分離。目前多采用程序升溫法,可使揮發(fā)油中的單萜、倍半萜及其含氧衍生物一次分離成功。
2、鑒定方法
常用相對保留時間對揮發(fā)油中的已知成分進行定性鑒別。對于組成極其復雜的揮發(fā)油和未知成分,多采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,可大大提高揮發(fā)油分析鑒定的速度和研究水平。