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考試輔導
(1)取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml與氯仿10ml,微沸回流15分鐘,放冷后,移入分液漏斗中,分取氯仿層,加氫氧化鈉試液10ml,振搖,放置,堿液層顯紅色。如顯棕色,則分取堿液層加過氧化氫試液1~2滴,再置水浴中加熱4分鐘,即顯紅色。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法。試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。