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考試輔導
方法名稱:母丁香 -丁香酚的測定-高效液相色譜法
應用范圍:該方法采用高效液相色譜法測定母丁香中丁香酚的含量。
該方法適用于桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果實。
方法原理:該品粉末加無水乙醇定容,浸泡24h,搖勻,濾過,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處檢測丁香酚的吸收值,計算出其含量。
試劑:1. 無水乙醇
2. 甲醇
儀器設(shè)備:1 儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丁香酚峰計算應不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=65 40
2.2檢測波長:280nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:1. 稱取供試品
精密稱取該品粉末(過二號篩)0.3g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取丁香酚對照品適量,加無水乙醇制成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取該品粉末(過二號篩)0.3g,精密稱定,置25mL量瓶中,加無水乙醇至刻度,浸泡24小時,搖勻,濾過,取濾液作為供試品溶液。
操作步驟:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定丁香酚(C10H12O2)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p79。