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考試輔導
水分 照水分測定法(附錄IX H第一法)測定,不得過10.0%。
總灰分 不得過5.0%(附錄IX K)。
酸不溶性灰分 不得過1.0%(附錄IX K)。
照醇溶性浸出物測定法項下的冷浸法(附錄X A)測定,用乙
醇作溶劑,不得少于15.0%。
照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.04%磷酸溶液(含2%異丙醇)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為325nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應不低于3000。
時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)
0~12 13 87
12~13 13→54 87→46
13~19 54 46 對照品溶液的制備 精密稱取咖啡酸對照品、咖啡酸乙酯對照品適量,加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。供試品溶液的制備 取該品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)回流提取2小時,棄去石油醚液,藥渣揮干溶劑,加入三氯甲烷-甲醇(3:1)混合溶液提取6小時 ,提取液回收溶劑至少量,轉移至10ml量瓶中,用同一溶劑洗滌容器至同一量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。該品按干燥品計算,含咖啡酸(C9H8O4)和咖啡酸乙酯(C11H12O4)的總量不得少于0.20%。