枝皮呈卷筒狀或槽狀,長10-60cm,厚1.5-3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相間
呈斑狀,平坦或稍粗糙,并有灰白色圓點狀皮孔及細斜皺紋,有的具分枝痕;內(nèi)表面黃白色或棕色,平滑。質(zhì)硬而脆,斷面纖維性,黃白色。無臭,味苦。干皮為長條狀塊片,厚3-6mm。外表面灰棕色,有紅棕色圓形或橫長的皮孔及龜裂狀溝紋。質(zhì)堅硬,斷面纖維性較強。 顯微鑒別大葉梣樹皮橫切面:木栓層為5-10余列細胞。栓內(nèi)層為數(shù)列多角形厚角細胞。皮層較寬,纖維或石細胞單個散在或成群。中柱鞘部位有石細胞及纖維束組成的環(huán)帶。韌皮射線寬1-3列細胞;韌皮纖維束成層排列,每層2-10列纖維,纖維壁極厚,胞腔點狀,纖維層中有時伴有石細胞。該品薄壁細胞含多數(shù)淀粉粒和草酸鈣砂晶。
1.取藥材少許,加熱水浸泡,浸出液在日光下可見碧藍色熒光。(檢查馬栗樹皮甙和馬栗樹在素)
2.取粉末1g,加95%乙醇10ml,回流10min,濾過,取醇溶液2滴入試管中,加水10ml稀釋,在反射光下顯天藍色熒光(檢查馬栗樹皮甙)。另取醇溶液1ml,加1%三氯化鐵試液2-3滴,呈暗綠色,再加氨試液3滴,以5倍水稀釋,對光觀察顯深紅色。(檢查馬栗樹皮素)
3.薄層色譜取粉末1g,加乙醇10ml,加熱回流10min,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。另取馬栗樹皮甙和馬栗樹皮素,加乙醇制成每1ml各含5mg的混合溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-乙醇(3:4:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)80℃干燥至恒重的秦皮甲素對照品20mg,置10ml量瓶中,加乙醇適量,振搖使溶解,必要時可微溫加熱,放冷,加乙醇至刻度,搖勻,即得。標準曲線的制備精密吸取對照品溶液30μl、50μl、70μl、90μl與110μl,照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,沿硅膠G薄層板的起始線分別點成3~5cm的長條(據(jù)點樣量的多少而定),以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視定位,分別刮取對照品條斑置具塞錐形瓶中。同時刮取同一薄層板下端與條斑等面積的硅膠G作為空白,置另一具塞錐形瓶中,各瓶均精密加入乙醇10ml,45℃水浴小心加熱30分鐘,放冷,濾過,取續(xù)濾液,照分光光度法(附錄ⅤA),在336nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法取該品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加入乙醇10ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液50μl,沿硅膠G薄層板的起始線點成5cm的長條,另精密吸取對照品溶液5μl,點于供試品條斑一側間隔1。5cm處,作為對照。以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,刮取與對照品色譜中斑點相應位置上的供試品色譜中的條斑,照標準曲線的制備項下的方法,自“置具塞錐形瓶中”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中秦皮甲素的重量,計算,即得。