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考試輔導(dǎo)
取該品水蜜丸50g,粉碎,取10g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取20g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入氯仿50ml,濃氨試液1ml,密塞,稱定重最,放置24小時(shí),超聲處理1小時(shí),放至室溫,稱重,用氯仿補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘?jiān)寐确路执挝崾谷芙獠⒁浦?ml量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液2μ、對(duì)照品溶液2μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,放置2小時(shí)后,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)進(jìn)行掃描,波長:λs=15nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含苦參以苦參堿(C15H24N2O)計(jì),水蜜丸每1g不得少于0.53mg,大蜜丸每丸不得少于1.80mg。