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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙睛-四氫呋喃-0.05tmol/l磷酸二氫鉀溶液(加入0.7%三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) (28:12:164)為流動相;檢測波長為350nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于3500。 對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品2g,精密稱定,置燒杯中,加入甲醇20ml,攪拌后超聲處理(300W,25kHZ)約5分鐘,使其分散均勻,移至50ml量瓶中,用甲醇20ml分次洗滌燒杯,洗滌液并入量瓶中,再超聲處理(300W,25kHZ)20分鐘,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,于冰箱冷凍室(-15~-18℃)放置2小時,取出,迅速濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO.HCI)計,不得少于0.25mg。