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考試輔導(dǎo)
取該品約3g,剪碎,精密稱定,加2%堿性甲醇溶液10ml,浸泡半小時(shí),超聲處理10分鐘,離心(每分鐘轉(zhuǎn)速為3600轉(zhuǎn)),取上清液。藥渣按上述方法重復(fù)操作3次,合并上清液、蒸干,加飽和氯化鈉溶液30ml使溶解,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9,用乙醚提取5次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干;殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,濾過(guò),濾液置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl和4μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(20:3.5:0.6)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.2%茚三酮乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,放置半小時(shí)。照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λs=490nm,λR=440nm,測(cè)量供試品吸收度積分值和對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。