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照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(15:85)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000.
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含芍藥苷50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取濾液25ml,蒸干,殘?jiān)眠m量水轉(zhuǎn)移至已處理好D101大孔樹脂柱(內(nèi)徑0.9cm,高12cm)上,以100ml水洗脫,棄去洗脫液,再以50%甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每1g含赤芍以芍藥苷計(jì),不得少于0.40mg.