方法名稱：

氫氯噻嗪的測定—中和滴定法

應用范圍：

本方法采用滴定法測定氫氯噻嗪的含量。

本方法適用于氫氯噻嗪。

方法原理：

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液，在氮氣流中，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰顯藍色。讀出甲醇鈉滴定液使用量，并將滴定結果用空白試驗校正，每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 偶氮紫指示液

4. 無水甲醇

5.基準苯甲酸

6. 二甲基甲酰胺

儀器設備：

試樣制備：

1. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下）150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，使完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下）適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取五氧化二磷干燥器中減壓干燥至橫重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。

本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應重新標定。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

2. 偶氮紫指示液

取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得。

操作步驟：

精密稱取供試品約0.12g，加二甲基甲酰胺40mL，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。記錄消耗甲醇鈉滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。