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考試輔導
方法名稱: 可待因桔梗片—桔梗皂苷的測定—重量法
應用范圍: 本方法采用重量法測定可待因桔梗片中桔梗皂苷的含量。
本方法適用于可待因桔梗片。
方法原理: 供試品用三氯甲烷提取后,棄去三氯甲烷液,水層用水飽和的正丁醇提取,經墊有脫脂棉的玻璃漏斗濾至已恒重的磨口錐形瓶中,置水浴90℃減壓蒸干后,在100℃減壓干燥2小時,稱重后可得桔梗皂苷的重量。
試劑: 1. 三氯甲烷
2. 氨水
3. 正丁醇
儀器設備: 1. 磨口錐形瓶
2. 分液漏斗
試樣制備:
操作步驟: 取供試品20片,精密稱定,研細,精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水20mL,密塞,超聲處理15分鐘,濾過,取續(xù)濾液4.0mL,置分液漏斗中,加氨水1滴,搖勻,用三氯甲烷提取2次,每次15mL,棄去三氯甲烷液,水層用水飽和的正丁醇提取5次,每次15mL,合并正丁醇,放置20分鐘,經墊有脫脂棉的玻璃漏斗濾至已恒重的磨口錐形瓶中,置水浴90℃減壓蒸干后,在100℃減壓干燥2小時,稱重,計算桔梗皂苷的含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.74。