照氣相色譜法（中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ E）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）為固定相，涂布濃度為10%；柱溫為180℃。理論板數按γ-亞麻酸甲酯峰計算應不低于1500。γ-亞麻酸甲酯峰和內標物質峰與相鄰的分離度應大于1。

內標溶液的制備 取γ-亞麻酸甲酯適量，加正辛烷稀釋成每1ml中約含1.2mgγ-亞麻酸甲酯的溶液，即得。

測定法 取γ-亞麻酸甲酯對照品適量，精密稱定，加正辛烷稀釋成每1ml中約含3.0mgγ-亞麻酸甲酯的溶液：精密量取該溶液與內標溶液各1ml，混勻，取2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取裝量差異項下的內容物適量約相當于γ-亞麻酸6mg），置10ml具塞試管中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，通氮后密塞，置60℃水浴中皂化15分鐘，待油珠消失，放冷，加三氟化硼乙醚溶液2ml，通氮后密塞，置60℃水浴中酯化2分鐘，放冷；精密加入正辛烷2ml，振搖，加飽和氯化鈉溶液適量，振搖，靜默；精密量取上層溶液與內標溶液各1ml，混勻，取2μl注入氣相色譜儀，同法測定。按內標法以峰面積計算，結果乘以0.9521，即得。