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小兒感冒退熱糖漿含量測定

2012-09-12 16:18 醫(yī)學教育網(wǎng)
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照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計算應不低于3000。 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24小時的連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品,混勻,精密量取20ml,置錐形瓶中,加氯仿40ml,加熱回流4次,每次30分鐘,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,加中性氧化鋁1g,拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內(nèi)徑1.5cm)上,用70%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1ml含連翹以連翹苷(C29H36O15)計,不得少于10μg。

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