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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取該品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液5ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
該品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),不得少于2.0mg。