取本品60片，除去糖衣，研細(xì)，置索氏提取器中，加氯仿80ml，加熱回流2小時，棄去氯仿液，藥渣揮盡氯仿，加甲醇80ml，加熱回流4小時，提取液蒸干，殘渣加氨試液20ml，超聲處理10分鐘使溶解，移置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇40ml振搖提取，棄去氨試液，正丁醇液用正丁醇飽和的水20ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加熱水10ml，超聲處理使溶解，放冷，濾過，濾液通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm，長15cm)，以水80ml洗脫，棄去水洗液，再用20%乙醇50ml洗脫，棄去20%乙醇洗脫液，繼用80%乙醇洗脫，收集洗脫液100ml，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】 烏頭堿 取本品40片，除去糖衣，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加乙醚120ml，超聲處理10分鐘，加氨試液10ml，振搖30分鐘，放置2小時，濾過，分取乙醚液，蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-乙醇-濃氨溶液(7:4:1:0.5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，其斑點(diǎn)的顏色不得深于對照品斑點(diǎn)。 浸出物 取本品25片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，混勻，取10片，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理10分鐘，放置過夜，濾過，棄去乙醚液，殘渣揮干溶劑，加水飽和的正丁醇40ml，超聲處理3次，每次40分鐘，濾過，合并濾液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥3小時，移至干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，每片含浸出物不得少于12mg。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。

【含量測定】 白芍 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，加稀乙醇制成每1ml含芍藥苷0.06mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品50片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，混勻，取6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理1小時，放置過夜，再超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含白芍與牡丹皮以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于0.10mg。 牡丹皮 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水-乙腈-冰醋酸(70:30:2)為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于5000。 對照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對照品10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含丹皮酚0.05mg)。 供試品溶液的制備 取本品70片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，混勻，取9g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，放置12小時，超聲處理1小時(浴溫在35℃以下)，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計，不得少于0.035mg。