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考試輔導(dǎo)
照氣相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ E)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為190℃。理論板數(shù)按丁香酚峰計算應(yīng)不低于1500。 校正因子測定 取桂皮醛對照品適量,精密稱定,加正己烷制成每1ml含4mg的溶液,作為內(nèi)標溶液。另取丁香酚對照品20mg,精密稱定,置lOml量瓶中,加內(nèi)標溶液2ml,用正已烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,吸取1μl,注入氣相色譜儀,連續(xù)注樣3~5次,按平均峰面積計算校正因子。 測定法 取本品,除去包衣,研細,取0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中加內(nèi)標溶液2ml,加正已烷適量,超聲處理20分鐘,放冷,用正已烷稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,吸取1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含丁香以丁香酚計,不得少于3.0mg。