(1)取本品l00ml,蒸干,殘渣加水20ml使溶解,移置分液漏斗中,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,加氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取見血飛對照藥材1g,加氨試液使?jié)櫇瘢勇确?0ml,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~lOμl,分別點(diǎn)于同一含1%氫氧化鈉的以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯一醋酸乙酯(8:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品50ml,蒸干,殘渣加水20ml,微熱使溶解,移置分液漏斗中,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~11,用氯仿振搖提取3次,每次20ml,合并氯仿液,置水浴上揮至約1ml,作為供試品溶液。另取氧化苦參堿對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(5:O.6:0.2)1O℃以下放置分層的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】 乙醇量 應(yīng)為35%~45%(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ M)。 烏頭堿限量 精密量取本品20ml,蒸干,殘渣加5%鹽酸溶液20ml使溶解,移置分液漏斗中,用少量5%鹽酸溶液分次洗滌容器和殘渣,洗液并入分液漏斗中,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,加氯仿振搖提取2次,每次15ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加無水乙醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,作為供試品溶液。另精密稱取烏頭堿對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版_一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯一醋酸乙酯 乙胺(14:4:1)為展開劑,用硫酸飽和30分鐘,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。 其他 應(yīng)符合噴霧劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄I Z)。