方法名稱：

化痔栓－次沒食子酸鉍的測定－中和滴定法

應用范圍：

本方法采用滴定法測定化痔栓中次沒食子酸鉍（以三氧化鉍計算）的含量。

本方法適用于中成藥化痔栓。

方法原理：

供試品切碎置坩堝中，低溫灼燒，放冷，加硝酸溶液（1→2）溶解，加水定容，加兒茶酚紫指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至淡黃色。次沒食子酸鉍的量以三氧化鉍計算。

試劑：

1. 硝酸溶液（1→2）

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）

3. 兒茶酚紫指示液

儀器設備：

試樣制備：

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 兒茶酚紫指示液

取兒茶酚紫0.1g，加水100mL使溶解。

操作步驟：

取重量差異項下的本品，切碎，取約3g，精密稱定，置坩堝中，低溫灼燒至殘留物變成橙紅色，再在550~600℃熾灼1小時，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2）3~5 mL使溶解，用適量水將溶液移至500 mL錐形瓶中，加水至約300 mL，搖勻，加兒茶酚紫指示液10滴（臨用新配），溶液應顯藍色（若顯紫色或紫紅色，滴加氨試液至顯純藍色），用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴至淡黃色，即得。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于11.65mg的三氧化鉍（Bi2O3）。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部, p.392。