對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品10mg,置10ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含無水葡萄糖1mg)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,置25ml量瓶中,分別加水至1.0ml,分別精密加入3,5-二硝基水楊酸試液1.5ml,混勻,沸水浴中加熱5分鐘,取出,立即冷卻至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻,以水為空白,照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ B),在520nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加熱水50ml,水浴加熱40分鐘,取出,放冷至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液8ml,置25ml量瓶中,加6mol/L鹽酸溶液8m1,置沸水浴中加熱40分鐘,取出,放冷至室溫,加酚酞指示液2滴,用飽和的氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色,加水稀釋至刻度,搖勻,作為總糖供試品溶液。再精密量取上述續(xù)濾液6ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為還原糖供試品溶液。 測定法 精密量取總糖、還原糖供試品溶液各1ml,分別置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“精密加入3,5---硝基水楊酸試液1.5ml”起,同法測定吸收度。用供試品溶液吸收度減去空白溶液吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的重量,以總糖減去還原糖重量,計算,即得。 本品每粒含多糖以無水葡萄糖計,不得少于25mg。