【性狀】 本品為糖衣濃縮丸,除去糖衣顯棕黃色至棕褐色:味微苦、略麻。
【鑒別】 (1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色,遇水合氯醛液溶化:菌絲無色或淡棕色,直徑3~8μm。纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(xì)。T字形非腺毛彎曲,柄2~4個(gè)細(xì)胞,常脫落。 (2)取本品15g,研細(xì),加石油醚(60~90℃)50ml,加熱回流40分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取α-香附酮對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μI、對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,使成條狀,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,放置片刻。供試品色譜中,在弓對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。 (3)取本品15g,研細(xì),加甲醇50ml,加熱回流45分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去醚液,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,再用正丁醇飽和的水洗3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加中性氧化鋁2g,在水浴上拌勻,干燥,裝入中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內(nèi)徑10mm,干法裝柱)上,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)40ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為供試品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同—以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (4)取本品15g,研細(xì),加乙醚50ml,加熱回流30分鐘,濾過,棄去醚液。藥渣揮去乙醚,加甲醇50ml,加熱回流45分鐘,濾過,濾液蒸干殘?jiān)铀?5ml使溶解,濾過,濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用醋酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,使成條狀,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,置展開缸內(nèi)預(yù)飽和30分鐘,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (5)取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[鑒別】(4)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,使成條狀,以氯仿-甲醇-水(32:17:5)的下層溶液為展開劑,置展開缸內(nèi)預(yù)飽和30分鐘,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ A)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用氰基鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(11:89)為流動(dòng)相檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 對照品溶液的制備 精密稱取在80℃干燥1小時(shí)的芍藥苷對照品10mg,置20ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含芍藥苷25μg). 供試品溶液的制備 取本品適量,除去糖衣,研細(xì),取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇溶液25ml,密塞,稱定重量,超聲處理1小時(shí),放冷,再稱定重量,用50%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置水浴(75℃)上揮至約0.5ml,再用甲醇溶解,移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì),不得少于0.30mg。