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考試輔導(dǎo)
合成DBU 的一般方法是己內(nèi)酰胺與丙烯腈親核加成生成N -( 2-氰基乙基) 己內(nèi)酰胺
, 經(jīng)催化加氫得N-( 3-氨基丙基) 己內(nèi)酰胺 , 3 脫水環(huán)合得到DBU :在合成時(shí), 一般不使用溶劑, 操作簡(jiǎn)單, 但不易控制反應(yīng)溫度, 常產(chǎn)生大量的聚合物。在合成時(shí), 通常需要在壓力下催化加氫, 對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高。林軍等人對(duì)此方法進(jìn)行了改進(jìn), 在合成 時(shí)用乙醇為溶劑, 有效地控制了反應(yīng)溫度, 減少了聚合物的生成量, 產(chǎn)率達(dá)90% 以上;在合成 時(shí), Raney-Ni-NaBH4 聯(lián)用, 在常壓、50~60℃進(jìn)行加氫反應(yīng), 收率可達(dá)70%以上。這一改進(jìn)為DBU 的合成提供了一個(gè)簡(jiǎn)單而又安全的方法。