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丙三醇實(shí)驗(yàn)室分析

方法名稱: 甘油(注射用)—甘油的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定甘油的含量。

本方法適用于甘油(注射用)。

方法原理: 供試品加水溶解,混勻,精密加2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液25mL,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。酚酞指示液變紅時(shí)停止滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算甘油含量。

試劑: 1. 水

2. 2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液

3. 50%(g/mL)乙二醇

4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加水45mL,混勻,精密加2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液25mL,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

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