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丙三醇實驗室分析

2012-10-16 23:36 醫(yī)學教育網(wǎng)
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方法名稱: 甘油(注射用)—甘油的測定—中和滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定甘油的含量。

本方法適用于甘油(注射用)。

方法原理: 供試品加水溶解,混勻,精密加2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液25mL,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計算甘油含量。

試劑: 1. 水

2. 2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液

3. 50%(g/mL)乙二醇

4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:

試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加水45mL,混勻,精密加2.14%(g/mL)高碘酸鈉溶液25mL,搖勻,暗處放置15分鐘后,加50%(g/mL)乙二醇溶液5mL,搖勻,暗處放置20分鐘,加酚酞指示液0.5mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于9.21mg的C3H8O3。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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