(1)取本品12片，研細(xì)，置圓底燒瓶中，緩緩加入2.5mol/l硫酸溶液20ml，氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，分取氯仿液，水液用氯仿振搖提取2 次，每次20ml，合并氯仿液，用水40ml洗滌，氯仿液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對(duì)照品。加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法

吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展 開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯二個(gè)相同的橙黃色熒光班點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

(2)取本品10片，研細(xì)，加乙醚25ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。

另取丁香酚對(duì)照品。加醋酸乙酯 制成每1ml含0.1ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法

吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(8:2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.8%香草醛硫酸乙醇液(0.8g香草醛溶于乙醇90ml中，加硫酸 10ml，混勻)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。