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中華跌打丸藥物分析

方法名稱: 中華跌打丸-梔子苷的測(cè)定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定中華跌打丸中梔子苷的含量。

本方法適用于中成藥中華跌打丸。

方法原理: 本品加甲醇加熱回流,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)238nm處檢測(cè)梔子苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 甲醇

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈 水 =13 87

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):238nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1. 稱取供試品

取本品水蜜丸,研細(xì),取約2g,精密稱定;或取裝量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約3g,精密稱定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取梔子苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含80mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品水蜜丸,研細(xì),取約2g,精密稱定;或取裝量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約3g,精密稱定。精密加入甲醇25mL,稱定重量,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定梔子苷(C17H24O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。

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