對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥24小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,即得。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對(duì)照品溶液20、40、60、80、100μl,照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),分別點(diǎn)于同一硅膠GF245薄層板上使成條狀,以氯仿-甲醇(5:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,分別刮取芍藥甙條斑,同時(shí)刮取同一薄層板上與芍藥甙條斑等面積的硅膠GF254作為空白。分別置于10ml離心管中,各精密加入無(wú)水乙醇5ml,充分?jǐn)嚢?分鐘,靜置,離心,取上清液,照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅴ A),在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定法 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇10ml,密塞,置40℃恒溫水浴中溫浸4小時(shí),濾過(guò),照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B),試驗(yàn),精密吸取濾液100μl,點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上使成條狀。另取對(duì)照品溶液20μl,點(diǎn)于供試品條斑一側(cè),作為對(duì)照。以氯仿-甲醇(5:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,將與對(duì)照品斑點(diǎn)相應(yīng)位置上的供試品的條斑刮入10ml離心管中,同時(shí)刮取同一薄層板上與供試品條斑等面積的空白硅膠CF254,置另一10ml離心管中,作為空白。分別精密加入無(wú)水乙醇5ml,充分?jǐn)嚢?分鐘,靜置,離心,取上清液,在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中芍藥甙的重量,計(jì)算,即得。 本品每袋含白芍以芍藥甙(C23H28O11)計(jì),不得少于52mg。