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糖脈康顆粒性狀與鑒別

2012-10-25 13:19 醫(yī)學教育網
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【性狀】 本品為黃棕色至棕褐色的顆粒,氣微香,味微苦。

【鑒別】 (1)取本品8g,加水20ml溫熱使溶解,用稀鹽酸調節(jié)pH值為2~3,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液,揮干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取原兒茶醛對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(8:5:0.8)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以2%間苯三酚乙醇溶液和硫酸(1:1)混合液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(2)取本品50g,加70%乙醇300ml,超聲處理30分鐘,濾過。取濾液160ml濃縮至約20ml,用水飽和的正丁醇提取3次,每次20ml。合并提取液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水層,取正丁醇提取液,水浴蒸發(fā)至約2ml。加中性氧化鋁2g,拌勻,蒸干。加于已處理好的氧化鋁柱(玻璃柱,內徑約12mm,中性氧化鋁2g,干法裝柱)上,照柱色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ C)試驗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

 (3)取項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(4)取項下的70%乙醇提取液40ml,加鹽酸4ml,加熱回流1小時,濃縮至約20ml,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次15ml,合并提取液,蒸干,殘渣加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液20μl,對照品溶液10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(40:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在110℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(5)取本品5g,研細,加乙醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,通過已處理好的大孔吸附樹脂D101型柱(內徑1.5cm,長12cm),用1%氫氧化鈉溶液洗至無色,棄去洗脫液,繼用水洗至中性,棄去水液,再用70%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。

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