(1) 取本品2 片,除去蓋襯,剪成小塊,加乙醇50ml,加熱回流1 小時(shí),取乙醇液,濃縮至約2ml,加5% 硫酸溶液20ml,攪拌,濾過,濾液加氨試液使成堿性,加氯仿20ml,振搖,分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml 使溶解,濃縮至0.2ml,作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液15μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-濃氨試液(70:10:15:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2) 取本品8 片,除去蓋襯,剪成小塊,置250ml 平底燒瓶中,加水100ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加乙酸乙酯5ml,加熱回流40分鐘,將揮發(fā)油測(cè)定器中的液體移至分液漏斗中,分取乙酸乙酯層,用鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過,濾液作為供試品溶液。
另取樟腦對(duì)照品20mg、薄荷腦對(duì)照品10mg、冰片對(duì)照品10mg與水楊酸甲酯對(duì)照品15mg,加乙酸乙酯10ml使溶解,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)試驗(yàn),柱長(zhǎng)為2m,以聚乙二醇戊二酸酯為固定相,涂布濃度為2.5%;柱溫為75℃。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液適量,注入氣相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。