方法名稱(chēng)： 心可舒片-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法

應(yīng)用范圍： 本方法采用薄層掃描法測(cè)定心可舒片中葛根素的含量。

本方法適用于心可舒片中葛根素的含量測(cè)定。

方法原理： 供試品用甲醇提取后，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測(cè)器，選用270nm作檢測(cè)波長(zhǎng)，370nm作參比波長(zhǎng)，測(cè)定葛根素峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1.乙酸乙酯

2.丙酮

3.水

4.甲苯

5.甲醇

儀器設(shè)備： 1 薄層掃描儀

1.2 薄層板：硅膠GF254高效薄層板。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 展開(kāi)劑：乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5：4.5：1.2：0.7)，上行展開(kāi)，展距8cm。

2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀(guān)察。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)：λS：270nm，λR：370nm。

2.4 掃描參數(shù)：雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描，狹縫：1.0mm×1.0mm，Sx=3，靈敏度：中。

3索氏提取器。

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取葛根素對(duì)照品2mg，置于10m1量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

稱(chēng)取研成細(xì)粉的心可舒片樣品3g，置于索氏提取器中，加甲醇適量提取至溶液無(wú)色為止(約6 h)，濃縮至約10m1，移至25m1容量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 在硅膠GF254高效薄層板上，葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液點(diǎn)1ml，供試品溶液點(diǎn)1ml。乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5：4.5：1.2：0.7)展開(kāi)，采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法，λS=270nm，λR=370nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出葛根素含量。