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考試輔導
照高效液相色譜法(中國藥典1995年版一部附錄 Ⅵ D)測定(應避光操作)。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相;甲醇—水(75:25)為流動相;檢測波長為270nm;理論板數按丹參酮 ⅡA 峰計算,應不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取經100℃干燥至恒重的丹參酮 ⅡA對照品10mg,置50ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml置25mg棕色量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含丹參酮 Ⅱ A40μg)。
供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細,取細粉約2g,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇30ml,冷浸1小時后,超聲處理45分鐘,濾過,取濾液,殘渣中再加入甲醇20ml,超聲處理45分鐘,濾過,濾液合并,濃縮至約5ml,移至25ml棕色量瓶中,用甲醇少許分次洗滌容器,洗液并入25ml棕色量瓶中,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密吸取對照品溶液3、6、9、12、15μl,注入高效液相色譜儀,測定,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定。按標準曲線法計算,即得。 本品每片含丹參酮 ⅡA(C19H25O3)不得少于50μg。