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腎炎康復(fù)片藥物鑒別

(1)取本品20片,除去糖衣,研細(xì),置索氏提取器中(注意避光),用乙醚60ml回流提取至無色,乙醚液置水浴上蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以苯—醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(2)取本品10片,除去糖衣,研細(xì),置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超聲處理1.5小時(shí),加甲醇至刻度,離心,取上清液10ml,蒸干,殘?jiān)铀s25ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次15ml,合并提取液,在水浴上蒸干,殘?jiān)?%甲醇水溶液約3ml使溶解并通過SEP—PAKC13預(yù)處理柱(預(yù)先用甲醇浸潤(rùn)),依次用水10ml、40%甲醇水溶液4ml清洗預(yù)處理柱后,用甲醇1ml洗脫,洗脫液作為供試品溶液。取人參皂甙Rbl、Re、Rg1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml中各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B) 試驗(yàn),吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2~4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇—水(65:35:10)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,100~105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3)取本品25片,除去糖衣,研細(xì),加0.5%鹽酸30ml攪拌使溶解,放置1小時(shí)后離心分離15分鐘(3000轉(zhuǎn)/分),沉淀用0.5%鹽酸反復(fù)洗滌2次,每次15ml,收集上清液,加入已處理好的陽離子交換樹脂頂部(磺酸型陽離子交換樹指H,柱內(nèi)徑1.6cm,樹脂高度20cm),嚴(yán)格控制流速為1ml/分,棄去流出液,待樣品溶液完全進(jìn)入樹脂后,再用去離子水洗脫,流速為10ml/分,洗至流出液呈中性,再用氨溶液(取新開封的濃氨試液20ml,加水20ml,混勻,即得)40ml洗脫, 嚴(yán)格控制流速為2ml/分,再用去離于水繼續(xù)洗脫至流出液無色為止,收集洗脫液,合并,濃縮至干,加乙醇2ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml中含5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以正丁醇—醋 酸乙酯—鹽酸(8:1:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典1995年版一部附錄 Ⅰ D)。

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