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清胃黃連丸的測(cè)定方法

方法名稱:

清胃黃連丸(水丸)-鹽酸小檗堿的測(cè)定-薄層掃描法

應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測(cè)定清胃黃連丸(水丸)中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于清胃黃連丸(水丸)中鹽酸小檗堿含量的測(cè)定。

方法原理:

供試品置具塞錐形瓶中,加鹽酸-甲醇25mL,浸泡,超聲處理,放冷,用甲醇補(bǔ)足重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液制成供試液,點(diǎn)樣、展開,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,于波長(zhǎng)λs=340nm測(cè)量鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)吸收度積分值,計(jì)算其含量。

試劑:

1. 鹽酸

2 .甲醇

3 .醋酸乙酯

4 異丙醇

5 .濃氨試液

6 .苯

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1超聲提取器

1.2 薄層掃描儀

1.3涂布器

能使吸附劑在玻璃板上手工或自動(dòng)涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。

1.4點(diǎn)樣器

一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.5展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或雙槽,蓋子須密閉。

2材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。

2.2吸附劑

硅膠G,其顆粒大小一般要求直徑為10~40μm。

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合液制成每 1mL含0.06mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品5g,研細(xì)(過四號(hào)篩),精密稱取約0.3g,置具塞錐形瓶中,精密加鹽酸-甲醇(1:100)的混合液25mL,稱定重量,浸泡過夜,超聲處理45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1.薄層板制備

將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.25~0.5mm)取下涂好薄層的玻板,于室溫下,置水平臺(tái)上晾干,在反射光及透射光下檢視,表面應(yīng)均勻,平整,無麻點(diǎn)、無氣泡、無破損及污染,于110℃烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用,或用商品預(yù)制板。

2.點(diǎn)樣

精密吸取供試品溶液 4μL、對(duì)照品溶液 2μL與 4μL,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,如用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣到薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊1.0~1.5cm,樣點(diǎn)直徑一般不大于2mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

3.展開

將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,另槽加入等體積的濃氨試液,預(yù)平衡數(shù)分鐘后,展開,取出,晾干。

4.含量測(cè)定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,選擇反射方式,采用吸收法,進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λs=340nm, 測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算。

用外標(biāo)法測(cè)定時(shí),若對(duì)照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過原點(diǎn)的直線時(shí),可用一點(diǎn)法校正,如不通過原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正,必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。

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