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照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,混勻,取約1g,精密稱定,加入70%乙醇30ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每丸含黃芩以黃芩苷(C21H15O11)計(jì),不得少于20.0mg。