(1)取膽紅素〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定,在453nm波長(zhǎng)處有最大吸收。
(2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸、豬去氧膽酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取牛膽粉對(duì)照藥材10mg,加甲醇適量,超聲處理使充分提取,再加甲醇至10ml,搖勻,靜置,取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取〔鑒別〕(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品50mg,加水5ml,超聲處理5分鐘。加甲醇至10ml,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取?;撬釋?duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:l)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在105℃加熱10分鐘,噴以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。