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清熱解毒口服液藥物的分析方法

2012-10-26 18:30 醫(yī)學教育網
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方法名稱:清熱解毒口服液-梔子甙的測定-高效液相色譜法

應用范圍:該方法采用高效液相色譜法測定清熱解毒口服液中梔子甙的含量。

該方法適用于清熱解毒口服液中梔子甙的含量測定。

方法原理:供試品蒸干后,用丙酮溶解,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長240nm處檢測梔子甙的吸收值,計算出其含量

試劑:1.乙腈(色譜醇)

2.二次重蒸水

3.丙酮(色譜醇)

4.磷酸

5.乙醇

儀器設備:1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:水 乙腈(45:5);流速:1.0ml/min。

2.2 檢測波長:240nm

2.3 溫度:室溫。

3 超聲波發(fā)生器

試樣制備:1. 對照品溶液的制備

精密稱取梔子甙對照品2mg,置100ml量瓶中,加丙酮 水((1:1)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取清熱解毒口服液10m1于蒸發(fā)皿中,置水浴上蒸干,加丙酮溶解,后轉入100m1量瓶中,加丙酮至刻度,放入超聲發(fā)生器中振蕩25min( 40℃ ),然后,以0.5μm的濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長240nm處測定梔子甙的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:中國實驗方劑學雜志,反相高效液相色譜法測定清熱解毒口服液中梔子甙含量,2000,6(5),p13。

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